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中藥噴霧干燥粘壁原因與解決途徑

2020-10-24 15:26:55 5071

基礎簡述

噴(pen)(pen)霧干燥(zao)(zao)是(shi)中成藥制劑生(sheng)產過(guo)程中應用最普(pu)遍的干燥(zao)(zao)方式,具(ju)有(you)(you)蒸發面(mian)積(ji)大,干燥(zao)(zao)時間(jian)短(duan),對有(you)(you)效(xiao)成分熱(re)破(po)壞小,生(sheng)產效(xiao)率高等特點。在(zai)中藥提(ti)取濃(nong)縮液的噴(pen)(pen)霧過(guo)程中,產品堆(dui)(dui)積(ji)在(zai)干燥(zao)(zao)塔(ta)內壁(bi)表面(mian)上(shang)(shang),稱(cheng)為粘壁(bi),這是(shi)一個堆(dui)(dui)積(ji)性(xing)質和堆(dui)(dui)積(ji)厚度的問題。大量藥粉粘壁(bi)后(hou),由于長(chang)(chang)時間(jian)停留在(zai)熱(re)的塔(ta)壁(bi)上(shang)(shang),受熱(re)時間(jian)延長(chang)(chang),影響產品質量,不利于生(sheng)產的正(zheng)常進行。贛林干燥(zao)(zao)研(yan)發團隊根據多年(nian)的生(sheng)產實踐,結合噴(pen)(pen)霧干燥(zao)(zao)技(ji)術理(li)論,分析中藥噴(pen)(pen)霧干燥(zao)(zao)粘壁(bi)的原因,并針對性(xing)地提(ti)出解決(jue)措(cuo)施(shi)。

產品首圖

粘壁原因


1.1 返頂粘壁(bi)

噴霧(wu)(wu)(wu)(wu)干(gan)燥過程中,干(gan)燥介質(zhi)(熱空氣(qi))與(yu)霧(wu)(wu)(wu)(wu)滴(di)(di)在(zai)塔(ta)內的(de)(de)運(yun)(yun)動(dong)方向(xiang)(xiang)相同。采用旋轉式(shi)霧(wu)(wu)(wu)(wu)化器的(de)(de)離心塔(ta),干(gan)燥介質(zhi)與(yu)霧(wu)(wu)(wu)(wu)滴(di)(di)并流(liu)向(xiang)(xiang)下運(yun)(yun)動(dong),這(zhe)種運(yun)(yun)動(dong)比較復(fu)雜,既有旋轉運(yun)(yun)動(dong),又有錯流(liu)和并流(liu)運(yun)(yun)動(dong)的(de)(de)組合。正常(chang)情況下,霧(wu)(wu)(wu)(wu)滴(di)(di)是(shi)(shi)向(xiang)(xiang)下運(yun)(yun)動(dong)而被(bei)干(gan)燥的(de)(de),但是(shi)(shi)部分霧(wu)(wu)(wu)(wu)滴(di)(di)會(hui)返至塔(ta)頂,形成粘(zhan)壁(bi)(bi),這(zhe)種粘(zhan)壁(bi)(bi)即使時間短暫,但對質(zhi)量的(de)(de)影響,尤其(qi)是(shi)(shi)顆粒劑(ji)的(de)(de)影響是(shi)(shi)嚴重的(de)(de),因該區域(yu)溫度(du)高,粘(zhan)壁(bi)(bi)物(wu)料極易(yi)焦(jiao)化。這(zhe)種返頂粘(zhan)壁(bi)(bi)的(de)(de)原因,是(shi)(shi)因為空氣(qi)分布器的(de)(de)結構設計、安裝的(de)(de)相對位置決(jue)定的(de)(de)。設計、安裝失(shi)誤將(jiang)會(hui)使塔(ta)內的(de)(de)空氣(qi)形成局部渦(wo)流(liu),或者過度(du)的(de)(de)空氣(qi)旋轉和不適當的(de)(de)霧(wu)(wu)(wu)(wu)炬(傘狀霧(wu)(wu)(wu)(wu)滴(di)(di)云)分布;就操作而言,塔(ta)內負壓較小,會(hui)導致較輕(qing)的(de)(de)物(wu)料將(jiang)有可(ke)能會(hui)返回頂部,形成粘(zhan)壁(bi)(bi)。

1.2 半濕物料(liao)粘壁

半濕物(wu)料(liao)粘壁是常見的, 造成(cheng)這一現象的(de)(de)直接(jie)原因(yin)(yin)是,霧滴在沒有達到表面干燥(zao)之前就和塔(ta)壁(bi)(bi)接(jie)觸而(er)粘(zhan)在壁(bi)(bi)面上。易造成(cheng)產品燒(shao)焦(jiao)、分(fen)解或濕含(han)量(liang)過(guo)高(gao)。這種(zhong)粘(zhan)壁(bi)(bi)的(de)(de)位置,通常(chang)是在對著(zhu)霧化(hua)器噴(pen)(pen)出的(de)(de)霧滴運(yun)動軌跡的(de)(de)平面上。此類(lei)粘(zhan)壁(bi)(bi)的(de)(de)原因(yin)(yin)與(yu)噴(pen)(pen)霧干燥(zao)塔(ta)的(de)(de)結構(gou)、霧化(hua)器的(de)(de)結構(gou)與(yu)安裝以及操作、熱風(feng)在塔(ta)內(nei)的(de)(de)運(yun)動狀態有關。

1.3 低熔點物料的熱熔性粘壁

熱熔(rong)性(xing)是(shi)(shi)許(xu)多中藥制劑藥粉在干燥溫(wen)(wen)度(du)(du)下的(de)性(xing)質,尤其(qi)是(shi)(shi)含(han)多糖(tang)較多的(de)制劑及經(jing)過醇沉工藝處理的(de)制劑。含(han)有(you)多糖(tang)的(de)藥材如黃芪(qi),其(qi)浸膏粉具有(you)熱熔(rong)性(xing)。這種產品(pin)在一(yi)定(ding)的(de)溫(wen)(wen)度(du)(du)(熔(rong)點(dian)溫(wen)(wen)度(du)(du))下熔(rong)融(rong)而發粘,粘附在熱壁上。

1.4 干(gan)粉的表面黏附

噴霧粉(fen)末由(you)于顆粒細小(xiao),比表面積大,在塔(ta)內的有(you)限空間(jian)運(yun)動,總有(you)些顆粒碰(peng)撞塔(ta)壁而附著(zhu)于上(shang)。干粉(fen)附著(zhu)程度與塔壁的幾何(he)形狀、粗(cu)糙程度(du)、空氣流速與(yu)塔內(nei)負壓(ya)有(you)關。 以(yi)上(shang)分(fen)類(lei)是粗略(lve)的(de),實際生產過(guo)程中可(ke)能(neng)以(yi)一種粘壁(bi)類型(xing)為主,也可(ke)能幾種類型(xing)的粘壁都比較嚴重,在生產過程(cheng)中要根據(ju)具體情況,關(guan)注現象,分析原因,有針對性的加以解決(jue)。

產品首圖00

解決方案

1.1 返頂粘壁(bi)的解(jie)決途徑

要解決物料(liao)返頂的問題,核心是解決熱空氣如何(he)進塔

(如何布風(feng))。其次是離(li)(li)(li)心(xin)機的(de)安裝及離(li)(li)(li)心(xin)機與(yu)空氣(qi)分布器的(de)相對位置。對于配備旋(xuan)轉(zhuan)式霧化器的(de)離(li)(li)(li)心(xin)塔(ta),熱空氣(qi)進塔(ta)的(de)方式主要有兩種,向下旋(xuan)轉(zhuan)氣(qi)流(liu)(liu)和(he)向下平行氣(qi)流(liu)(liu)。中藥提(ti)取濃縮液的(de)噴霧干(gan)燥常采用向下旋(xuan)轉(zhuan)氣(qi)流(liu)(liu)設計。當霧滴離(li)(li)(li)開(kai)霧化器,同離(li)(li)(li)開(kai)熱風(feng)分布器的(de)熱空氣(qi)組合(he)起(qi)來, 然后通過干燥塔(ta),這就確定了干燥速(su)率、干燥的(de)程度和(he)對顆粒生成的(de)影(ying)響。熱(re)風分(fen)布器與塔(ta)的(de)大(da)小和(he)進(jin)風量、風速(su)是有關(guan)系的(de),設計(ji)時應進(jin)行計(ji)算(suan)。熱(re)風分(fen)布器和(he)霧(wu)化器的(de)操(cao)作(zuo),還必須防止(zhi)或減(jian)小局部空(kong)氣的(de)循環流動(渦流), 否則就會(hui)產生物料返(fan)頂現象(xiang)。

在生(sheng)產操作過程中,應注意控制塔內的負(fu)壓。例如對于RGLP-100型噴霧干燥(zao)塔,負壓(ya)通常控制在300±150Pa的范(fan)圍內,這(zhe)與產品性質(zhi)和霧化(hua)半徑有密切關系。

1.2 半濕物料(liao)粘壁的解(jie)決(jue)途徑(jing)

1.2.1 確(que)認(ren)干燥(zao)塔(ta)的塔(ta)高與塔(ta)徑

半濕物(wu)料粘(zhan)壁(bi)應區分柱體(ti)粘(zhan)壁(bi)和(he)椎(zhui)(zhui)體(ti)粘(zhan)壁(bi),或是(shi)二(er)者兼有(you)。對(dui)于柱體(ti)粘(zhan)壁(bi),可(ke)以通過減小進料速度并降低離心機轉速,前提是(shi)保證霧(wu)化效果,如(ru)果粘(zhan)壁(bi)現(xian)象(xiang)消失但又不(bu)能(neng)(neng)滿足預(yu)定(ding)產(chan)量,則可(ke)以判斷塔徑偏小;如(ru)果轉向椎(zhui)(zhui)體(ti)粘(zhan)壁(bi),則可(ke)初步認(ren)為是(shi)塔高偏小,霧(wu)滴干燥(zao)行(xing)(xing)程(cheng)短,在沒有(you)完成干燥(zao)便已(yi)接觸塔壁(bi)。對(dui)于具備(bei)設(she)計生產(chan)資質和(he)生產(chan)經驗的(de)(de)(de)設(she)備(bei)廠家,塔的(de)(de)(de)直(zhi)徑與高度的(de)(de)(de)設(she)計一般能(neng)(neng)滿足霧(wu)滴的(de)(de)(de)干燥(zao)時間和(he)干燥(zao)行(xing)(xing)程(cheng),并且(qie)在設(she)計上還有(you)一定(ding)的(de)(de)(de)裕量。如(ru)果設(she)備(bei)已(yi)進行(xing)(xing)安裝確認(ren)和(he)運行(xing)(xing)確認(ren),造成粘(zhan)壁(bi)的(de)(de)(de)原因可(ke)能(neng)(neng)不(bu)在塔本身(shen)。

1.2.2 確認塔內負壓穩(wen)定

嚴重的半濕物(wu)料粘壁,在(zai)物(wu)料表面不是(shi)疏松的孔隙, 而是致密的(de),甚至是光滑的(de)。這就要判斷離心機的(de)工況(kuang)(kuang)、觀察塔內負壓(ya)變化。在不調節塔內負壓(ya)的(de)情況(kuang)(kuang)下,負壓(ya)逐漸減小,足以證(zheng)明排風管道(dao)堵塞導致濕(shi)空氣無(wu)法及時排出,這時應(ying)停(ting)止生(sheng)產(chan),疏(shu)通排風(feng)管(guan)道(dao),否則(ze)不僅會產(chan)生(sheng)更嚴(yan)重的粘壁(bi),而且致使已生(sheng)產(chan)的產(chan)品(pin)濕(shi)含量過高。排風(feng)管(guan)道(dao)堵塞對于中藥噴霧干燥是(shi)最常見的,尤(you)其對于吸濕(shi)性強的產(chan)品(pin)。

1.1.1 確認離心機工(gong)況

如(ru)果(guo)排除排風管(guan)道堵塞,就要考慮離心機(ji)的(de)工況。噴霧(wu)(wu)干燥(zao)塔所配置的(de)霧(wu)(wu)化(hua)器(qi)有三種類型,這(zhe)與(yu)塔的(de)結構相(xiang)適應。旋轉式霧(wu)(wu)化(hua)器(qi)的(de)霧(wu)(wu)滴離開霧(wu)(wu)化(hua)器(qi)的(de)運動是徑(jing)向運動, 若塔(ta)徑(jing)小于噴霧(wu)錐(zhui)的(de)最(zui)大(da)直徑(jing),就會在對著(zhu)霧(wu)滴運動的(de)最(zui)大(da)軌跡平(ping)面的(de)塔(ta)壁上,產(chan)生嚴重(zhong)的(de)粘(zhan)壁現象。中藥(yao)噴霧(wu)干燥(zao)通常采用的(de)是矩形通道的(de)葉(xie)片盤旋轉霧(wu)化器。如果給定進(jin)料速率,要獲得最(zui)佳液(ye)滴尺寸的(de)均勻性,保證以下5個(ge)條件是必需(xu)的:霧化(hua)輪轉動時無振動,離心機本身無振動; 與(yu)重(zhong)力(li)相比(bi)要有足(zu)夠大的(de)離(li)心力(li),其判斷指標為有足(zu)夠大的(de)圓周(zhou)速度(du);保(bao)持光滑的(de)葉(xie)片(pian)表面(mian);液體(ti)在葉(xie)片(pian)上均勻分布;完全潤(run)濕(shi)葉(xie)片(pian)表面(mian)。除此之外(wai),還應該通過調(diao)節離(li)心機(ji)的(de)轉速、提高料液溫度(du)或降(jiang)低(di)料液相對密(mi)度(du)以減小粘度(du),以此來保(bao)證霧化效果。

在(zai)實際生產過程中, 常(chang)遇到的(de)(de)情況是(shi)(shi)隨著(zhu)生產(chan)的(de)(de)進行,料(liao)液會(hui)以大液滴的(de)(de)形式(shi)直(zhi)接跌落至(zhi)塔底(di),這種(zhong)現象是(shi)(shi)能觀察到的(de)(de),也是(shi)(shi)常(chang)見的(de)(de)。其(qi)原因離(li)心機葉(xie)片盤處于塔頂(ding)高溫區(qu)域,隨著(zhu)生產(chan)的(de)(de)進行,部分料(liao)液在(zai)霧化(hua)(hua)盤上因水分蒸(zheng)發而(er)變得(de)粘稠,無(wu)法(fa)連續保證(zheng)霧化(hua)(hua)盤光滑。這時應停機,取出離(li)心機,清洗霧化(hua)(hua)盤。

1.1.2 適(shi)宜的工藝(yi)控制條件

對于離心塔而言,操作控制參數主要有5個:進(jin)(jin)(jin)風(feng)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du)、塔(ta)內(nei)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du)、排風(feng)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du),離(li)心(xin)機的(de)(de)(de)變(bian)頻(pin)(pin)器頻(pin)(pin)率,塔(ta)內(nei)負壓。提高(gao)進(jin)(jin)(jin)風(feng)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du)可以減小霧(wu)滴(di)的(de)(de)(de)干(gan)燥時(shi)(shi)間(jian),增大蒸發強度(du)(du)(du)(du),相對(dui)縮短霧(wu)滴(di)的(de)(de)(de)干(gan)燥行程(cheng),在(zai)(zai)其接(jie)觸塔(ta)壁以前已完成干(gan)燥。此(ci)外,溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du)影響顆(ke)粒(li)(li)的(de)(de)(de)粒(li)(li)徑,對(dui)于干(gan)燥時(shi)(shi)膨(peng)脹的(de)(de)(de)霧(wu)滴(di),升(sheng)高(gao)干(gan)燥溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du),將(jiang)產(chan)(chan)生松密度(du)(du)(du)(du)較(jiao)低的(de)(de)(de)大顆(ke)粒(li)(li),不易粘(zhan)壁。如(ru)果以塔(ta)內(nei)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du)作為重(zhong)要的(de)(de)(de)控制(zhi)參數,溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du)探頭的(de)(de)(de)安裝(zhuang)位置尤為重(zhong)要。從(cong)空氣分布(bu)器到塔(ta)底的(de)(de)(de)縱向(xiang)(xiang)方(fang)向(xiang)(xiang)上,溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du)逐漸降(jiang)低。而橫向(xiang)(xiang)水平面上,溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du)是均勻的(de)(de)(de)。提高(gao)離(li)心(xin)機轉速(su),將(jiang)會取(qu)(qu)得(de)更好的(de)(de)(de)霧(wu)化(hua)效果,但霧(wu)化(hua)半徑也會增大。離(li)心(xin)機的(de)(de)(de)電流(liu)可以通過變(bian)頻(pin)(pin)器得(de)以顯示,用以判斷料液的(de)(de)(de)粘(zhan)度(du)(du)(du)(du)和進(jin)(jin)(jin)料速(su)度(du)(du)(du)(du)等狀況,根據空載時(shi)(shi)的(de)(de)(de)電流(liu)變(bian)化(hua)趨(qu)勢可判斷離(li)心(xin)機的(de)(de)(de)潤滑和磨損情況。在(zai)(zai)無法準確控制(zhi)進(jin)(jin)(jin)料速(su)度(du)(du)(du)(du)和進(jin)(jin)(jin)料量時(shi)(shi),可以通過恒定料液密度(du)(du)(du)(du)和溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)(du)條件,用電流(liu)示值指示進(jin)(jin)(jin)料狀況。在(zai)(zai)生產(chan)(chan)過程(cheng)中,應積(ji)累并分析生產(chan)(chan)參數,當參數異常或(huo)者有某種趨(qu)勢時(shi)(shi),可以采取(qu)(qu)針(zhen)對(dui)性的(de)(de)(de)措施,提前預(yu)防粘(zhan)壁的(de)(de)(de)發生。

1.1 熱(re)熔性物料粘壁(bi)的解決途(tu)徑(jing)

1.1.1 控(kong)制塔(ta)內溫度(du)

通過(guo)控制(zhi)(zhi)進風溫度,降低(di)(di)塔(ta)內溫度,限制(zhi)(zhi)塔(ta)內高溫分布(bu)區域(yu),除瞬間干燥(zao)區域(yu)外,其(qi)余區域(yu)的溫度不超過(guo)物料的熔(rong)(rong)點或軟化點。或者(zhe)采用新型的噴(pen)霧干燥(zao)塔(ta),目前已(yi)有設(she)備(bei)廠家研究(jiu)設(she)計出專(zhuan)門針(zhen)對低(di)(di)熔(rong)(rong)點中藥制(zhi)(zhi)劑的噴(pen)霧干燥(zao)塔(ta),這種塔(ta)的特點是在塔(ta)底錐口,即霧滴(di)完成干燥(zao)的位置,加裝冷(leng)(leng)空氣入口,通過(guo)制(zhi)(zhi)冷(leng)(leng)設(she)備(bei)將空氣除濕制(zhi)(zhi)冷(leng)(leng)后送入(ru)塔內將物料迅速冷(leng)卻,其難點在于(yu)空氣分(fen)布和(he)冷(leng)熱風的風速、風量控制。目(mu)前在樣機上試生(sheng)產已取得良好效果, 但還未見大量(liang)應用的報道。

1.1.1 采用冷(leng)風夾(jia)套對塔內(nei)壁進行冷(leng)卻

用冷(leng)空氣冷(leng)卻塔的內壁(bi),保持低壁(bi)溫,同時在(zai)夾(jia)套進行熱交換的冷(leng)空氣獲得熱量(liang)后(hou),可返回加熱器,作為(wei)新鮮空氣的一部(bu)分。冷(leng)風(feng)入(ru)口的位(wei)置確定尤為(wei)重要。筆者在(zai)實踐(jian)中發(fa)現(xian),如果在(zai)錐口位(wei)置進風(feng),將會加重物(wu)料粘(zhan)壁(bi)程度,而且物(wu)料粘(zhan)附(fu)于椎體部(bu)位(wei)后(hou)逐漸(jian)形成致密的藥粉(fen)層, 對產品質量和收率產生嚴重影響。

1.1.2 添加輔料(liao)法

通過添加輔(fu)料提(ti)高其熔點(dian)或者軟化(hua)點(dian),使之在干燥(zao)溫(wen)度下(xia)無軟化(hua)現象,從而解決粘壁問題。通常在濃縮(suo)液中加入糊精、淀粉。這種方法在制劑研究階段應該事(shi)先考慮。

1.1 干粉的表(biao)面(mian)黏附(fu)及解(jie)決途徑

干(gan)粉在(zai)塔(ta)內壁的(de)容易(yi)脫(tuo)落的(de)黏附(fu),在(zai)噴霧干(gan)燥過程中是正常(chang)現象。一方面提(ti)高塔(ta)內壁的(de)光潔度,另外(wai)可(ke)采(cai)用振(zhen)動(dong)將堆積的(de)干(gan)粉振(zhen)落,也可(ke)采(cai)用壓(ya)縮空氣吹(chui)掃(sao)、轉動(dong)刮刀連(lian)續清除、轉動(dong)鏈(lian)條連(lian)續清除。結論與討論

噴霧干(gan)燥(zao)粘(zhan)(zhan)壁是一個常見(jian)的(de)問題,對產品的(de)質(zhi)量(liang),尤其(qi)是濕(shi)含量(liang)和收率有明顯的(de)影響。物(wu)料(liao)粘(zhan)(zhan)壁主(zhu)要(yao)存(cun)在4中情況。本文依次分析了各種粘(zhan)壁(bi)現(xian)象產(chan)生(sheng)的(de)原因,并(bing)針對(dui)性(xing)(xing)地提出了解決措(cuo)施(shi)(shi)。在生(sheng)產(chan)過(guo)程中,應(ying)(ying)該觀(guan)察粘(zhan)壁(bi)的(de)具體現(xian)象,詳細記錄各種參數,通過(guo)分析找(zhao)到確(que)切的(de)原因,有(you)針對(dui)性(xing)(xing)的(de)采取措(cuo)施(shi)(shi),消除或減(jian)輕(qing)粘(zhan)壁(bi)現(xian)象。對(dui)于無(wu)空氣除濕(shi)配套設(she)備(bei)的(de)噴霧干(gan)燥(zao)(zao)塔,還應(ying)(ying)考慮環境濕(shi)度(du)的(de)影響。此(ci)外(wai),濃縮(suo)(suo)、醇沉(chen)等工段(duan)的(de)操作和過(guo)程控(kong)制(zhi),會影響濃縮(suo)(suo)液的(de)性(xing)(xing)質,從(cong)而影響噴霧干(gan)燥(zao)(zao),因此(ci),穩定(ding)噴霧干(gan)燥(zao)(zao)工段(duan)之前的(de)所有(you)工段(duan)操作和控(kong)制(zhi)是有(you)必要的(de)。在設(she)備(bei)方面,一方面是對(dui)現(xian)有(you)設(she)備(bei)的(de)改進,另(ling)一方面是針對(dui)某類產(chan)品設(she)計出專用的(de)或者通用的(de)噴霧干(gan)燥(zao)(zao)塔,從(cong)設(she)備(bei)上解決粘(zhan)壁(bi)問題(ti)。